朱效荣  1970出生,教授、研究员级高级工程师,北京城建集团高级顾问,冀东发展集团首席科学家。
       论文
 
 
脂肪族高效减水剂带压合成工艺及设备
 

脂肪族高效减水剂带压合成工艺及设备

郝守义

(广西华思远化工建材有限公司,广西  崇左  532103)

 

摘  要:本文对脂肪族高效减水剂带压合成工艺进行了详细的叙述,对合成过程中影响产物性能的各种因素进行了分析并介绍了影响产物性能的各种因素的最佳条件。对一些重要的生产设备及生产安全性提出了具体的指标和要求。

关键词:带压合成工艺;无加热;设备;安全性;影响合成因素

Pressure synthesis technique and equipment of aliphatic superplasticizer

HAO Shouyi

(Chemical Building Materials Co., Ltd. Guangxi Hua Siyuan,Guangxi Chongzuo 532103)

Abstract:The pressure synthesis technique and equipment of aliphatic superplasticizer were introduced in detail in this paper. The several factors which influence the performance of product during synthesis process were analyzed and the best conditions were proposed. And the specific indicators and requirement of production equipment and safety was also proposed.

Keywords:Pressure synthesis technique;No heating;Equipment;Safety;Influential factor;

 


0  前言

          

作者简介:郝守义(1964-),工程师,主要从事混凝土外加剂合成技术的研究及生产、工艺设备设计安装

电    话:                   

E-mail: haoshouyi2005@yahoo.com.cn

脂肪族高效减水剂是在20世纪80年代发展起来的一种新型高效减水剂,具有掺量小,硫酸钠含量小,冬天无结晶,非引气性,不含氯盐,对钢筋无锈蚀,对水泥品种及砂石料的适应性优于萘系高效减水剂和聚羧酸高效减水剂。脂肪族高效减水剂是由以丙酮和甲醛为主要原料,二者缩合反应,再以亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠为磺化剂,对其缩合物进行磺化而制得的。其生产工艺简单,对环境污染小,是切合国家节能环保政策的产品。但由于脂肪族高效减水剂生产中使用的主要原料丙酮属于低闪点易燃液体,生产中存在着很大的危险性。根据《危险化学品安全管理条例》丙酮属易制毒,易制爆化学品,受公安部门管制,影响和限制了脂肪族高效减水剂的发展和应用。

随着国家经济建设和基础建设的快速发展,混凝土技术得到迅速发展,高效减水剂已经成为混凝土使用过程中不可缺少的组成材料之一。近年来脂肪族高效减水剂的生产和应用也越来越快,在全国范围内,脂肪族高效减水剂的生产厂家越来越多。但大多数生产厂家由于技术力量的不足及生产工艺和设备的不合理,很多生产厂家存在着严重的生产安全隐患,时有生产企业发生爆炸事故的消息报道。

本生产工艺是经过多年的生产实践经验和对生产工艺及设备的研究,建立了完整的安全的生产工艺技术,本工艺采用全密封带压无需加热的生产技术,产品性能稳定,丙酮用量减小到最低,生产成本较低,可使用含量70%~100%的任何级别的无水亚硫酸钠原料进行生产。本文详细介绍了无加热带压合成脂肪族高效减水剂的工艺过程,设备及安全性。

1  生产工艺

1.1  合成工艺过程

在10m3 的反应釜中加入计量好的水,启动搅拌,同时投入计算好的亚硫酸钠,紧固好反应釜的人孔盖,釜内温度在35℃左右,搅拌30min后,启动冷却循环水泵,冷凝器和反应釜夹套同时进行冷却。然后一次性投入计量好的丙酮。加完丙酮后及时关闭计量罐阀门和冷凝器上放空阀门,继续搅拌1h。关闭反应釜夹套进水阀门,启动甲醛滴加泵,将甲醛溶液分批加入反应釜中。甲醛的滴加过程中调节冷却循环水阀门,控制釜内温度的上升速度,滴加完所有甲醛的时间控制在1.5h~2h。在滴加过程中釜内压力在0.06~0.12MPa,釜内温度控制在90~115℃,保温反应2~3.5h降温结束。得固含量30%~34%的脂肪族高效减水剂产品,用出料泵打入成品贮罐。

1.2  生产工艺设备

1.3  合成工艺的特点

(1)本工艺采用带压合成生产操作。脂肪族高效减水剂合成用原料丙酮属低沸点极易挥发的液体,易燃,所以从丙酮的贮存到生产中加料和反应过程全部采用封闭系统。这样既可以保证生产中不会出现由于丙酮的挥发而造成危险,同时减少丙酮的浪费。本工艺采用带压生产,将丙酮的用量减少到了极低用量而生产出性能优良的产品。

(2)生产操作过程中,从加料开始反应到最后的保温过程无需任何能量提供。不需要蒸汽或其它加热装置。本工艺在国内任何地区,无论气候高低均可通过调整生产操作来控制反应温度而达到预期目的。

(3)本工艺使用的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或者亚硫酸氢钠?;腔裂橇蛩崮频闹柿棵挥醒细竦南拗?,亚硫酸钠的含量为65%~100%均可使用,均可生产出合格的脂肪族高效减水剂产品。

2  生产中的影响因素

2.1  原料

(1)丙酮  丙酮是合成脂肪族高效减水剂的主要原料,其用量大小对减水剂的性能起着重要的作用。丙酮是无色易流动液体,具有令人愉快的气味,相对密度(d25)0.7845,熔点-94.7℃,沸点56.05℃,闪点-20℃。由于其很低的沸点,极易挥发,易燃,化学性质较活泼。丙酮属于易制毒,易制爆化学品,根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制,所以在实际生产过程中,从原料贮存到生产使用都需要严格控制。

本工艺使用的丙酮为工业级纯丙酮。本工艺采用带压生产,丙酮用量很低,所以不可采用杂质含量高的回收丙酮,回收丙酮中所含杂质不明确,易造成产品质量不稳定和生产安全隐患。

(2)无水亚硫酸钠  为白色结晶粉末,溶于水,水溶液呈碱性,PH值约为9~9.5.本工艺可使用含量在65%以上的任何级别的无水亚硫酸钠。亚硫酸钠在反应中提供缩合和磺化反应所需的催化剂和磺酸根,用量不足将影响缩聚物的磺化度,进而影响产物的分散性能;用量太多不仅造成原料浪费,而且使反应中碱浓度太高,导致反应速度急剧增大,反应难以控制,因此选择合适的用量对保证产物的性能是很有必要的。含量低的亚硫酸钠原料只会造成产物固含量的提高,不会影响产物的性能。另外也可使用焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠进行生产。

(3)甲醛溶液  脂肪族高效减水剂生产用甲醛溶液为37%左右的水溶液。甲醛溶液为无色水溶液,有刺激性气味。甲醛气体易燃,低毒。液体在较冷时久贮易浑浊,在低温时则形成三聚甲醛沉淀。在生产中尽可能对甲醛溶液中甲醛含量进行检测,以保证生产的稳定性。

2.2  反应温度

反应温度是影响反应过程的重要因素之一。在未滴加甲醛溶液前釜内温度控制在45℃以下。由于丙酮的挥发性大,如果温度过高会造成釜内压力过大,后期温度难以控制。随着甲醛溶液的滴加,釜内温度开始上升,控制甲醛的加入速度和次数来控制整个釜内温度的变化??嫉渭蛹兹┑陌敫鲂∈蹦谖露瓤刂圃?5℃以下。通过生产实践,保温反应的温度控制在95~115℃最佳。

2.3  反应压力

本工艺采用带压合成工艺,通过控制反应温度和加料速度来控制反应过程的压力变化。在保证安全生产和产物性能的同时并保证降低生产成本,减少原料浪费。在生产过程中釜内压力控制在0.06~0.12MPa,加完丙酮即关闭放空阀门或者加丙酮之前即关闭放空阀门,压力的大小既影响反应过程中其它因素的控制也存在一定的安全因素,对产品质量影响很大,所以整个生产过程中压力的控制至关重要。

2.4  加料过程

在合成过程中由于带压并无需任何加热装置,所以物料的滴加过程和速度显得尤为重要。在甲醛溶液的滴加过程中,如果滴加速度过快,易造成釜内压力增大过快,温度也无法控制,而且影响产物的性能;如果滴加速度过慢,使得反应速度减慢,时间延长,釜内温度也达不到预期的温度,最终同样影响产物的性能。本工艺采用强制滴加甲醛溶液,通过流量计控制加料速度,同时结合釜内温度的变化而调整加料速度,保证安全顺利生产出性能优良的产品。

2.5  反应温度

生产过程从加料到完成时间应为6~8h左右.其中保温时间为2~3.5h。如果低于2h会影响到产物的性能,大于3.5h产物性能不会有很大变化,不需浪费时间而增加生产成本。

3  生产设备及安全性

3.1  生产设备

(1)合成釜:用碳钢反应釜或者搪瓷反应釜。最好采用闭式反应釜,搅拌为三层浆式搅拌,搅拌轴的机械密封采用3㎏/㎝2的机械密封,以保证反应釜的密封性。

(2)冷凝器:为列管式冷凝器,冷却面积应不小于30m2。虽然合成工艺采用的是全封闭带压反应,在正常的生产过程中冷凝器作用不是很大,但如果出现局部泄露或意外时,即可进行开放式操作,以免造成生产安全事故和整个物料的浪费。

(3)贮罐:丙酮原料计量罐和贮罐完全封闭,贮罐安装阻火呼吸阀,并用自来水循环喷淋罐体降温,丙酮计量罐的溢流管直接回到丙酮贮罐,管道采用厚壁无缝管道。

(4)丙酮泵:输送丙酮原料泵为自吸式磁力泵,防爆电机,扬程不宜太大。

3.2  安全性

脂肪族高效减水剂生产的主要原料丙酮是无色极易挥发的液体,闪点-20℃,易燃,化学性质较活泼,爆炸极限2.55~12.8%(体积)。在生产过程中安全生产应该放在第一位。本工艺是带压合成操作,对于压力和温度要求严格控制。从安全的角度出发,首先所有电器设备及运转动力要求全部采用防爆型设备;车间和丙酮贮罐区要求安装丙酮报警装置;车间平台台面全部铺设橡胶板;对操作工人进行严格的生产操作培训并经常性的进行安全教育;设备维护和检修必须由专业的人员进行并有专业人员监控,并对罐体及管道用水进行清洗然后进行氮气吹扫方可进行;对于各种原料制定严格的详细的安全防范措施和紧急处理办法。

参考文献:

[1] 赵晖,傅文彦,王毅 等. 脂肪族高效减水剂的合成及其分散性能研究. 新型建筑材料. 2005.9

[2] 章鹏,李迁,朱效荣 等. 脂肪族高效减水剂复配应用研究. 辽宁建材. 2006(1)

 
 

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