朱效荣  1970出生,教授、研究员级高级工程师,北京城建集团高级顾问,冀东发展集团首席科学家。
       科技创新
 
 
减水剂配方及合成工艺
 

脂肪族减水剂配方及合成工艺

一.配方设计

1.原材料参数对照表

名称

摩尔数

质量

37%甲醛

1.05mol

85.1g

丙酮

0.5mol

29g

亚硫酸钠

0.64mol

80.6g

7.22mol

130g

 2.正交试验的因素和水平表

 因素

水平1

水平2

水平3

醛酮比

2.1:1

2.3:1

2.5:1

磺化剂

亚硫酸钠

焦亚硫酸钠

两者混合

滴加量

0.33甲醛+丙酮

0.5甲醛+丙酮

甲醛+丙酮

 3.正交化实验设计表

试验编号

醛酮比

磺化剂

滴加量 

ZF1

2.1:1甲醛85.1g丙酮29g  

焦亚硫酸钠60.8g 

0.33A+B

ZF2

2.1:1 甲醛85.1g丙酮29g

混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g) 

0.5A+B

ZF3

2.1:1甲醛85.1g丙酮29g 

亚硫酸钠80.6g

A+B

ZF4

2.3:1 甲醛93.2g丙酮29g 

混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g) 

0.33A+B

ZF5

2.3:1 甲醛93.2g丙酮29g 

亚硫酸钠80.6g

0.5A+B

ZF6

2.3:1甲醛93.2g丙酮29g 

焦亚硫酸钠60.8g

A+B

ZF7

2.5:1甲醛101.4g丙酮29g 

亚硫酸钠80.6g

0.33A+B

ZF8

2.5:1 甲醛101.4g丙酮29g

焦亚硫酸钠60.8g

0.5A+B

ZF9

2.5:1甲醛101.4g丙酮29g

混合(焦亚硫酸钠32.3g亚硫酸钠37.8g) 

A+B

  注:A甲醛B丙酮

二.单段甲醛添加合成工艺

1. 采用单段甲醛添加工艺 (A+B) 

(1)80.6g亚硫酸钠+130g水完全溶解。移至三口瓶中,向三口瓶中滴加29g丙酮??淠?/P>

(2)向三口瓶中滴加85.1g甲醛,滴加时间约一小时。溶液变黄,至黑色。温度骤升。发生爆沸用冷水冲。

(3)滴加完毕,移至锥形瓶,水浴93℃保温4小时。

结束后得成品减水剂。 

2.注意:

(1)温度:在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制,同时丙酮挥发浪费过多。

(2)滴加速度:甲醛滴加速度要严格控制,速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。

(3)爆沸控制:反应中会发生爆沸现象,用冷水冲下。

(4)本次实验爆沸较严重,用冷水冲入反应溶液中,因此产量不准确

三.三段甲醛添加合成工艺

1.采用三段甲醛添加工艺 (0.33A+B) 

(1)30.8g甲醛+32.3焦亚硫酸钠+29g丙酮混合,不完全溶解制得A液;75g水+30.8甲醛+37.8g亚硫酸钠混合,不完全不溶解制得B液。

(2)A.B混合。

(3)移至装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中,滴加30.8g甲醛,恒温56-66℃。保持滴加速度,滴加一小时结束

(4)滴加完毕,转入锥形瓶,水浴升温93℃。溶液逐渐变为红棕色液体,保温1小时。得成品减水剂。

2.注意:

(1)温度:在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制,同时丙酮挥发浪费过多。

(2)滴加速度:甲醛滴加速度要严格控制,速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。


免加热聚羧酸配方及工艺

配方1

30摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

已戊烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

马来酸酐

甲基丙烯磺酸钠

过硫酸铵

丙烯酸

硫代硫酸钠

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

还原剂

用量

60

1.5

4

0.8

0.6

1

0.8

工艺水

90

 

10

10

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

滴定用

 

二、 工艺流程

将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方2

25摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

已戊烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

甲基丙烯磺酸钠

过硫酸铵

吊白块

作用

大单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

用量

60

4.5

0.8

0.6

0.5

工艺水

80

 

10

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

 

二、 工艺流程

将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于80克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体4.5克丙烯酸及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加0.5克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方3

20摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

已戊烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

马来酸酐

乙酸乙酯

高锰酸钾

草酸

液碱

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

还原剂

40%

用量

60

3.5

1

1.2

0.5

0.3

0.7

工艺水

60

 

10

 

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

中和用

 

二、工艺流程

将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于60克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体3.5克丙烯酸、1克马来酸酐及1.2克分子量调节剂乙酸乙酯和0.5克氧化剂高锰酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加0.3克还原剂草酸使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方4

15摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

已戊烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

乙酸乙酯

重铬酸钾

丙烯酰胺

硫酸亚铁

作用

大单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

还原剂

用量

60

5

1.4

1

2

0.4

工艺水

60

 

15

15

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

滴定用

 

二、工艺流程

将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于60克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体5克丙烯酸及1.4克分子量调节剂乙酸乙酯和1克氧化剂重铬酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体2克丙烯酰胺和0.4克还原剂硫酸亚铁使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方5

30摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

烯丙基聚氧乙烯醚

丙烯酸

马来酸酐

乙酸乙烯酯

双氧水

丙烯酰胺

吊白块

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

还原剂

用量

70

1

5.2

0.4

1.4

2

0.4

工艺水

50

 

15

15

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

滴定用

 

二、工艺流程

将70克烯丙基聚氧乙烯醚溶解于50克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1克丙烯酸、5.2克马来酸酐及0.4克分子量调节剂乙酸乙烯酯和1.4克氧化剂双氧水,搅拌令其均匀,在2---2.5小时内滴加共聚单体2克丙烯酰胺和0.4克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方6

20摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

烯丙基聚氧乙烯醚

丙烯酸

马来酸酐

乙酸乙烯酯

双氧水

丙烯酸

马来酸酐

吊白块

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

聚合单体

还原剂

用量

70

1.4

5

1

0.6

1.5

1.8

0.8

工艺水

70

 

15

15

15

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

 

二 、工艺流程

将70克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于70克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.4克丙烯酸、5克马来酸酐及1克分子量调节剂乙酸乙烯酯和0.6克氧化剂双氧水,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1.5克丙烯酸、1.8克马来酸酐和0.8克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方7

20摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

丁烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

乙酸乙烯酯

高锰酸钾

过硫酸铵

丙烯酸

草酸

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

还原剂

用量

60

3.5

1.2

0.8

0.6

2.3

0.3

工艺水

60

 

10

10

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

滴定用

 

二 、工艺流程

将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方8

10摄氏度

一、 配方

原材料配比表

名称

丁烯基聚氧乙烯醚

丙烯酸

丙烯酰胺

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸

高锰酸钾

丙烯酸

草酸

作用

大单体

聚合单体

聚合单体

分子量调节剂

氧化剂

聚合单体

还原剂

用量

70

4

1.2

0.7

0.8

2.6

0.4

工艺水

70

 

15

15

顺序

进反应釜

直接进大单体溶液

滴定用

滴定用

 

二 、工艺流程

将70克丁烯基聚氧乙烯醚溶解于70克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体4克丙烯酸、1.2克丙烯酰胺及0.7克分子量调节剂2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.8克氧化剂高锰酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体2.6克丙烯酸和0.4克还原剂草酸使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。

 

配方九:

一 、原材料配比表(5000)

配比

HSHP-240

双氧水

丙烯酸

巯基乙酸

HSCW-1

兑水

1950

0

250

670

用量

3600 

15

380

16  

36 

滴定条件

大单体完全溶解后加入双氧水搅拌5分钟后开始

 

滴定时间

0

3.0h

3.5h

反应时间

滴定结束后继续搅拌30分钟

稀释时间

加入3050KG水搅拌15分钟

 

检测及调整

低于40摄氏度检测

 

 

 

二 、小试工艺流程

1、配制物料A:在干燥洁净的烧杯中加入38克丙烯酸,25克去离子水?;旌暇?,备用。

2、配制物料B:在干燥洁净的烧杯中加入3.6克HSCW-1,67克去离子水,混合均匀;加入1.6g巯基乙酸混合均匀备用。;, 

3、向干净的500ml三口烧瓶先将加入360g HSHP240,195g去离子水。充分溶解后。

4、向三口烧瓶中加入1.5g(27.5%)双氧水,搅拌5分钟。

360g HSHP240,195g去离子水。

5、向三口烧瓶中同时滴加入A和B物料,A料3小时滴完,B料 3.5小时滴完。

6、所有物料滴完后继续搅拌30分钟。

7、向三口烧瓶中加入305克水,搅拌15分钟。

配方工艺10

反应原料选用不饱和酸的酯化物, 链转移剂为硫醇类化合物, 引发剂为过硫 化物, 以水为溶剂。其中, 不饱和酸的酯化物选用 MPEG1000甲基丙烯酸酯, 合成方法如下: 采用 3.8摩尔甲基丙烯酸和 1摩尔甲氧基聚乙二醇 1000为主要原料,以对 苯二酚、对羟基苯甲醚为阻聚剂,浓硫酸催化下进行酯化反应,制得 MPEG1000 甲基丙烯酸酯, 酯化结束后加水稀释成 82%浓度, 该浓度在常温下能使大单体 保持液态。

硫醇类链转移剂以巯基乙酸为例; 过硫化物引发剂以硫酸铵为例。

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 232份 82%含固的 MPEG1000甲基丙 烯酸酯、 650份水和 4份巯基乙酸, 搅拌 2分钟。

投入 93份 10 %的过硫酸铰水溶液,搅拌 5分钟,静止放置 6小时完成聚合 反应。

再加入液碱, 搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 45000左右的 聚羧酸减水剂母料, 含固量为 20%。

配方工艺11

反应单体原料为不饱和酸的酯化物、不饱和酸、不饱和酰胺和带有不饱和基 团的磺化物。 其中, 不饱和酸的酯化物优选为 MPEG1000丙烯酸酯, 不饱和酸 以甲基丙烯酸为例,不饱和酰胺以甲基丙烯酰胺为例,磺化物以 2-丙烯酰胺 -2- 甲基丙磺酸为例。

采用 2.8摩尔丙烯酸和 1摩尔甲氧基聚乙二醇 1000为主要原料,以对苯二 酚、 对羟基苯甲醚为阻聚剂, 在浓硫酸催化下进行酯化反应得到 MPEG1000丙 烯酸酯, 酯化结束后加水稀释成 82%浓度。 在常温下, 82%浓度能使大单体保 持液态。

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 190份 82%含固的 MPEG1000丙烯酸 酯、 650份水和 30份甲基丙烯酸、 10份 2-丙烯酰胺 -2-甲基丙磺酸、 1份甲基 丙烯酰胺, 搅匀 2分钟, 再投入 4份巯基丙酸, 搅拌 2分钟。 再投入 90份 10 %的过硫酸铵水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 8小时完成聚合反应。 加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 36000左右的聚羧 酸减水剂母料, 含固量为 20%。

配方工艺12

反应单体原料为不饱和醇聚醚和不饱和酸, 以异丁烯醇聚氧乙烯(50)醚和 丙烯酸为例; 链转移剂为两种硫醇混合物, 以巯基丙酸和辛硫醇为例; 促进剂为 有机酸, 以甘氨酸为例。

由于异丁烯醇聚氧乙烯 (50) 醚分子链较长, 分子量大, 是一种固态单体, 为了能够更好的将原料混合均匀, 可以先将该单体熔融后加入溶剂中, 或直接加 入溶剂中进行搅拌, 使其充分溶解。

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 550份水和 360份异丁烯醇聚氧乙烯 ( 50)醚(片状固体),搅拌使其溶解。操作时,为了加快异丁烯醇聚氧乙烯(50) 醚在水中的溶解速度,可以先加入部分热水进行溶解,等异丁烯醇聚氧乙烯(50 ) 醚基本溶解后再将剩余的冷水加入, 搅匀。

然后投入 35份丙烯酸、 3份巯基丙酸、 0.5份辛硫醇、 2份甘氨酸, 搅拌 分钟。 再投入 60份 10%的过硫酸钠水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 16小时完成聚合反应。加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 45000的聚羧酸减 水剂溶液, 含固量为 40%。

配方工艺13

反应单体原料为不饱和醇聚醚和不饱和酸的酯, 以 5—己烯一 1一醇聚氧乙 烯(50 )醚和丙烯酸羟丙酯为例; 链转移剂为硫醇混合物, 以巯基丙酸和辛硫醇 为例。 当反应时间过长, 超过 20小时, 则补加引发剂。

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 500份水和 360份 5—己烯 _ 1—醇聚 氧乙烯 (50) 醚 (片状固体), 搅拌使其溶解。 操作时, 为了加快 5—己烯一 一醇聚氧乙烯 (50 ) 醚在水中的溶解速度, 可以先加入部分热水进行溶解, 等 一己烯一 1一醇聚氧乙烯 (50) 醚基本溶解后再将剩余的冷水加入, 搅匀。

然后投入 30份丙烯酸、 15份 60%含固的富马酸三乙醇胺盐、 5份丙烯酸 羟丙酯、 5份巯基丙酸、 0.5份辛硫醇、, 搅拌 2分钟。 再投入 70份 10%的过硫 酸钠水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 20小时后, 再投入 10份 10%的 过硫酸钠水溶液, 搅拌 5分钟, 继续静止反应 8小时完成聚合反应。加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 30000的聚羧酸减 水剂溶液, 含固量为 40%。

配方工艺14

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 500份水, 搅拌下将熔化后的 300份丙 烯醇聚氧乙烯 (26) 醚 (蜡状固体, 预先在 80〜90°C水浴中熔化) 慢慢加入水 中, 搅拌使其溶解。 再投入 30份丙烯酸、 80份 60%含固的富马酸三乙醇胺盐、 5份丙三醇丙烯酸单酯、 3.5份巯基丙酸、 0.5份辛硫醇, 搅拌 2分钟。然后投入 75份 10%的过硫酸钠水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 20小时。 再投入 15份 10%的过硫酸钠水溶液, 搅拌 5分钟, 继续静止反应 小时。

聚合反应完成,加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。得到平均分子量为 25000 的聚羧酸减水剂溶液, 含固量为 40%。

配方工艺15

反应单体为聚烯化亚胺不饱和单体和不饱和酸的酯化物,优选为聚乙烯亚胺 -EO不饱和大单体和 MPEG1000甲基丙烯酸酯。

首先合成聚乙烯亚胺一 EO不饱和大单体: 以氮杂环丙垸为原料反应得到 平均分子量为 600 左右的聚烯化亚胺, 再通过将环氧乙垸加成到聚烯化亚 胺的活性氢上得到聚乙烯亚胺一 EO加合物, 在氮气?;は?, 常温下缓慢加入 甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚烯化亚胺上的胺基进行反应, 得到聚乙烯亚胺一 EO 不饱和大单体。

然后合成 MPEG1000甲基丙烯酸酯:采用 4.0摩尔甲基丙烯酸和 1摩尔甲 氧基聚乙二醇 1000为主要原料, 以对苯二酚、 对羟基苯甲醚为阻聚剂, 在浓硫 酸催化下进行酯化反应得到 MPEG1000甲基丙烯酸甲酯, 酯化结束后加水稀释 成 82 %浓度, 82%浓度在常温下能大单体保持液态。

室温下, 在 1.5L的塑料容器中投入 650份水, 再将 35份聚乙烯亚胺一 EO 不饱和大单体投入水中。 再投入 190份 82%含固的 MPEG1000甲基丙烯酸酯。 再投入 5份巯基丙酸, 搅拌 2分钟。再投入 90份 10%的过硫酸铵水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 8小时聚合反应完成。加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 25000左右的聚羧 酸减水剂母料, 含固量为 20 %。

配方工艺16

首先合成 MPEG1000马来酸酐酯: 采用马来酸酑和甲氧基聚乙二醇 1000 为主要原料, 在对甲苯磺酸催化下进行?;从Φ玫?/FONT>

室温下, 在 1 .5L的塑料容器中, 投入 500份水、 350份 MPEG1000马来 酸酑酯, 搅拌使其完全溶于水。 再投入 65份丙烯酸、 2份甲基丙烯酰胺, 搅匀 后再投入 5份巯基丙酸、 0.5份辛硫醇, 搅拌 2分钟。 再投入 100份 10 %的过 硫酸铵水溶液, 搅拌 5分钟。 停搅拌, 静止放置 20小时聚合反应完成。

加入碱液搅拌中和至 PH为 7左右。 得到平均分子量为 25000左右的聚羧 酸减水剂母料, 含固量为 40 %。

以上聚羧酸减水剂合成方法, 反应温度在 0〜50°C均可, 无须额外加热; 另外如有特殊需要, 可以将反应后的体系转移至溶剂分离装置上, 将溶剂脱除, 即可得到高性能聚羧酸减水剂产品。合成的聚羧酸减水剂的浓度可以根据用户要 求进行调整, 可以是 5〜80%之间合适的浓度。

配方工艺17

将72.0g TPEG、114.45g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至5°C。大单体全部溶解后,每隔五分钟依次加入2. 2g丙烯酸、2.94g马来酸酐、0.22g烯丙基磺酸钠、0.75g过硫酸铵、0.17g亚硫酸氢钠。恒温反应3.0小时后加入质量分数为40%NaOH溶液9.0g,调节pH = 6制得浓度为40%减水剂产品

配方工艺18

 将72.0g APEG、49. Ig水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至10°c。将2.46g过硫酸钾溶于46.74g水中制成质量分数为5%的溶液。将I.8g抗坏血酸钠溶于34.2g水中制成质量分数为5%的溶液。大单体全部溶解后,每隔五分钟依次加入2.16g丙烯酸、7.88柠康酸、0.478甲基丙烯磺酸钠。搅拌五分钟后开始滴加过硫酸钾溶液、抗坏血酸钠溶液,滴加2.0小时,滴加结束后恒温反应2.0小时。加入质量分数为40%KOH溶液21g,调节pH = 7制得浓度为40%减水剂。

配方工艺18

将72.0g聚氧乙烯聚合度η = 45甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(MPEG-AA)、102.8g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至15°C。将4.8g抗坏血酸溶于43.2g水中制成质量分数为10%的溶液。大单体全部溶解后,每隔五分钟依次加入4.32g丙烯酸、10.45g富马酸、1.24g苯乙烯磺酸钠、4.34g过硫酸钠。搅拌五分钟后开始滴加抗坏血酸溶液,滴加2.0小时,滴加结束后,恒温反应3.0小时。加入乙二胺14.4g,调节pH = 8制得浓度为40%减水剂。

配方工艺19

 将72.0g聚氧乙烯聚合度η = 48甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEG-MA)、144.51g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至20°C。将2.97g浓度为30%双氧水溶于5.95g水中制成质量分数为10%的溶液。大单体全部溶解后,每隔五分钟依次加入5.4g丙烯酸、11.7g马来酸酐、4.74g甲基丙烯磺酸钠、5.54g抗坏血酸。搅拌五分钟后开始滴加双氧水溶液,滴加I.0小时,滴加结束后,恒温反应4.0小时。加入三乙醇胺29. lg,调节pH = 6制得浓度为40%减水剂。

配方工艺20

 将72.0g聚氧乙烯聚合度η = 53烯丙基聚乙二醇(APEG)、147g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至20°C。将7.75g甲基丙烯酸、17.41g富马酸、14.22g甲基丙烯磺酸钠加入39.38g水中配制成质量分数为50%的溶液。大单体全部溶解后,每隔五分钟依次加入9.72g过硫酸钾、3.17g亚硫酸钠。搅拌五分钟后开始滴加单体溶液,滴加4.0小时,滴加结束后,恒温反应I.0小时。加入质量分数为40%NaOH溶液24g,调节pH = 7制得浓度为40%减水剂。

配方工艺21

 将72.0g聚氧乙烯聚合度η = 53甲基烯基聚氧乙烯醚(TPEG)、100g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至25°C。将3.87g甲基丙烯酸、5.88g马来酸酐、4.74g甲基丙烯磺酸钠加入14.49g水中配制成质量分数为50%的溶液。将6.64g巯基乙酸加入37.63g水 中配制成质量分数为15%的溶液。大单体全部溶解后,加入8.18g浓度为30%的双氧水溶液。搅拌五分钟后开始滴加单体溶液和巯基乙酸溶液,滴加3.0小时,滴加结束后,恒温反应1.0小时。加入质量分数为40%KOH溶液23.1g,调节pH = 7制得浓度为40%减水剂。

配方工艺22

 将72.0g聚氧乙烯聚合度η = 53烯丙基聚乙二醇(APEG)、116.1g水放入四口烧瓶中,水浴搅拌加热至30°C。将5.17g甲基丙烯酸、7.8g衣康酸、9.48g甲基丙烯磺酸钠加入22.45g水中配制成质量分数为50%的溶液。将1.7g过硫酸钠加入6.8g水中配制成质量分数为20%的溶液。大单体全部溶解后,加入0.74g亚硫酸氢钠。搅拌五分钟后开始滴加单体溶液和过硫酸钠溶液,滴加2.0小时,滴加结束后,恒温反应3.0小时。加入乙二胺10.8g,调节pH =6制得浓度为40%减水剂。

 
 

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