朱效荣  1970出生,教授、研究员级高级工程师,北京城建集团高级顾问,冀东发展集团首席科学家。
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聚羧酸减水剂聚合生产工艺配方
 

聚羧酸减水剂聚合生产工艺配方

(一)APEG工艺

1 在反应釜内加入500千克水,升温至60度,加入130千克顺酐,继续升温,顺酐全部溶化后(约10分钟)加入600千克APEG。

2 丙烯酸13千克 AMPS 5千克用82千克水稀释备用,过硫酸铵20千克用100千克水溶解后泵入高位槽备用。

3 反应釜内温度升到冬天75度,夏天70度后,关闭蒸汽阀门,开始分别滴加丙烯酸溶液,过硫酸铵溶液,均在3小时滴加完毕。在此期间温度不断自动上升,当温度升到85度后,可小降温,维持反应温度在85到90度,不要低于85度,也不要高于90度,保温1小时。

4 过硫酸铵5千克,双氧水(27.5%)1千克用25千克水溶解,1小时内滴加完毕,85度保温1.5~2小时。(此工艺生产出的产品在冬天不会有结晶物出现)。

5 氢氧化钠(99%)50千克用100千克水溶解备用。反应釜开启降温,温度降到50度加入备好的氢氧化钠溶液,此时温度会回升,加入370千克水搅拌30分钟后即可得到40%的聚羧酸减水剂2吨。(总碱需求量为110千克,一般只须中和1/3~2/3,这里选择1/2,可根据情况酌定,中和的越多,引气量越大)(二)APEG工艺

1 在反应釜内加入500千克水,升温至60度,加入150千克顺酐,继续升温,顺酐全部溶化后(约10分钟)加入600千克APEG。

2 丙烯酸13千克 用87千克水稀释备用,过硫酸铵20千克用100千克水溶解后泵入高位槽备用。

3 反应釜内温度升到冬天75度,夏天70度后,关闭蒸汽阀门,开始分别滴加丙烯酸溶液,过硫酸铵溶液,均在3小时滴加完毕。在此期间温度不断自动上升,当温度升到85度后,可小降温,维持反应温度在85到90度,不要低于85度,也不要高于90度,保温1小时。

4 过硫酸铵5千克,双氧水(27、5%)1千克用25千克水溶解,1小时内滴加完毕,85度保温1.5~2小时。(此工艺生产出的产品在冬天有结晶物出现)。

5 氢氧化钠(99%)50-75千克用100千克水溶解备用。反应釜开启降温,温度降到50度加入备好的氢氧化钠溶液,此时温度会回升,加入360千克水搅拌30分钟后即可得到40%的聚羧酸减水剂2吨。(总碱需求量为110千克,一般只须中和1/3~2/3,这里选择1/2,可根据情况酌定,中和的越多,引气量越大)(三)APEG工艺

投料比例:吨配比

物料名称

去离子水

APEG

马来酸酐

烯丙基磺酸钠

丙烯酸

过酸硫铵

预先溶解好

氢氧化钠

数量KG

340

305

44.5

15.5

12

14

29.5

240

投去离子水,再从入孔口投入APEG,开启搅拌,加入马来酸酐、烯丙基磺酸钠、丙烯酸。升温至50~60℃后,加入过硫酸铵后升温到75℃,温度维持75±2℃保温反应3小时。降温至40~50℃加氢氧化钠水溶液中和10分钟,出料。(四)TPEG生产工艺

首先将下列物料投入反应釜内:

水:174.3     HMYWE-2200:  337.5加10升温至60度待物料全部溶解后,加入35%双氧水:1.17和水:19.4

加完双氧水搅拌5分钟后开始滴加A、B料。

A料:HM-1:1.64    HM-2:  0.55    水:  108.7

B料:  丙烯酸   50.7减10    水:    12.6

滴加温度控制在60±2℃

A料3.5小时滴加完毕

B料3.0小时滴加完毕

A料滴完后再保温搅拌1.0小时

最后降温至45℃

加入30%轻氧化钠 53    水: 240.3

(五)TPEG生产工艺(6吨)

 

首先将下列物料投入反应釜内:

水:   1200KG   

TPEG:  2100KG

升温至60度待物料全部溶解后,加入27.5%双氧水:12KG和 水120千克,搅拌5分钟后开始同时分别滴加A,B 料                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             

A料:巯基乙酸AC:5.3KG                                                                                                                                                                                                               

VC:3、5KG                                                                                                                                                水:  300KG

B1料:  丙烯酸   68KG   水:    112KG

B2料:丙烯酸   142KG   水:  38KG

B1料滴完后接着滴加B2料,滴加温度控制在60±2℃

A料3.5小时滴加完毕

B1料1.5小时滴加完毕  B2料1.5小时滴加完毕

A料滴完后再保温搅拌1.0小时

最后降温至45℃

加入30%轻氧化钠 270KG 然后补加水1630KG,搅拌10分钟,检验合格即可下料。 

(六)TPEG工艺二

底料配制(6吨):先将去离子水1200KG投入反应附中,缓慢升温50℃,加入175千克顺酐,约20分钟后顺酐全部融化,再将TPEG  86袋(2150千克)投入釜中。待料全部融化后加入35%的双氧水7、5KG 和去离子水100KG,搅拌10分钟后保温67±2℃。 同时开始滴加引发剂:   

 AC液体5.3KG ;VC固体3.5KG ;软化水600KG、

3小时滴完。再在67℃下保温搅拌1.5小时后降温。温度降至45℃左右,加入30%氢氧化钠溶液约400公斤,然后补加软化水1360公斤,搅拌20分钟。成品含固约为40%的减水剂。

(七)合成工艺三

TPEG           64.8g  

 水(去离子水)  92g 

 丙烯酸          6g

 甲基丙烯磺酸钠  1.24g

 10%丙烯酰胺    2g

 10%巯基乙酸    0.6g

 10%过硫酸铵    4.7g

 31%氢氧化钠    7.6g

操作步骤:

1、将改性TPEG、水、甲基丙烯磺酸钠一起放置于60℃加热,充分溶解后降至35℃分别加入丙烯酸、10%丙烯酰胺、10%巯基乙酸、10%过硫酸铵试剂,每加入一种试剂都要充分搅拌均匀;

2、一切就绪后,将配置好的减水剂溶液放置于60℃恒温水浴锅中进行聚合反应5小时;

3、聚合反应结束后,取出后降至35℃加入31%氢氧化钠进行PH值中和至6—7 。

(八)MPEG-1200酯化合成工艺

酯化反应:MPEG-1200   3960g    甲基丙烯酸    1140g     对苯二酚    5.28g       吩噻嗪       1.06g    浓硫酸    69.3g

将计量好的MPEG-1200将其在水浴中溶化,加入反应釜内,同时加入甲基丙烯酸(GP-08),以及小料1份(对苯二酚:5.28g、吩噻嗪:1.06g),升温至90℃,加入浓硫酸,继续升温至120℃,保持4.5小时,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(经减压蒸馏脱水,酸化反应更为完全)。

聚合反应:

底料:聚乙二醇单甲基丙烯酸酯    1545g   去离子水   1425g

A料:丙烯酸   77.3g   十二烷基硫醇    21.3g    去离子水   130 g

B料:过硫酸铵   34.5g   去离子水  950g

中和反应:片碱  100 g

聚合过程:丙烯酸、分子量调节剂十二烷基硫醇、配以去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。计量过硫酸铵,配以去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。计量好聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、加去离子水入釜,升温至85℃,同时滴定A、B料。A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。(温度控制:90±2℃)。

中和反应:将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入片碱,调节PH值6—7,反应完成,得到含固量为30%的聚酯类聚羧酸系高性能减水剂成品。(九)酯化工艺二

第一步:酯化  在30L反应瓶中加入甲氧基聚乙二醇醚1200 产品16500份,甲基丙烯酸4740份,对甲苯磺酸水合物235份,吩噻嗪5份以及环已烷1060份,在115度进行酯化反应120min,酯化率达到100%。   在得到酯化反应产物22255份中,加入49%氢氧化钠水溶液135份及水4890份,以中和对甲苯磺酸,加入对苯二酚1份(对原料甲氧基聚乙二醇醚(EO=25)和甲基丙烯酸总量而言为100PPM),升温到105度,环已烷与水共沸蒸馏出后,加水调整浓度为80%的酯化产物水溶液。

第二步 聚合

工艺一:丙烯酸46份(重量),甲氧基聚乙二醇醚1200的甲基丙烯酸酯120份,以及甲基丙烯基磺酸钠20份加入到四口瓶中,通氮气搅拌,然后加入350份水。接着加入48%NaOH水溶液43份,溶解为均一体。此时溶液PH7.7,用氮气置换空气。将体系温度加热到55度,保温,将20%过硫酸铵水溶液20份加入,开始聚合反应。继续反应4小时,反应结束。此后,48%NaOH水溶液10份加入中和即可。

工艺二:A料700KG酯化大单体(95%),180KG丙烯酸,120KG甲基丙烯磺酸钠,加880KG水。B料:24KG过硫酸铵加760KG水。反应釜里加水1900KG升温75度,开始分别滴加A  B料。A料3小时滴完,B料3、5小时滴完,滴完后升温85~90度保温2小时,降温到60度加30%的液碱200KG,再补加300KG 水,检验下料、即可得到40%的脂类聚羧酸减水剂5吨。

(十) APEG工艺

生产

5吨

工艺水

1900KG

A

      大单体

1200KG

        水

880KG

B

     过硫酸铵

24KG

        水

760KG

液碱(30%)

325KG

合计

5089KG

工艺:

1, 向反应釜内加入工艺水,缓慢加热,

2, 配置A.B溶液,抽入滴加罐,

3, 待温度达92~95℃时,同时开始滴加A.B料,A:滴加3小

时,B:滴加3.5小时,

4, B滴加完毕后保温1~1.5小时(92~95℃),

5, 降温至60℃以下,加碱中和,调PH=6.6~6.8,搅拌5-10分钟,

6, 出料。

(十一)氨基磺酸盐减水剂

1、先将2400KG水加热到80度,加入780KG对氨基苯磺酸钠,10分钟后,再加入600KG苯酚。

2、 片碱50—54KG加100KG水溶解后加入反应釜。

3、 升温60-65度开始滴加850KG甲醛,1.5-2小时滴完。再滴加开始时停止供汽,反应釜内的温度会逐渐升高,升温到85度后小降温,使滴完后温度在85-90度间,保温反应5小时,加入30KG尿素,反应0.5-1小时即可检验下料。

本工艺生产的氨基磺酸盐减水剂,减水率高(达25%-35%),保坍性好,对泥砂的容忍度高。

(十二)葡萄糖酸钠

【 别    名 】:五羟基已酸钠

【 分子式 】:C6H11O7Na 【 分子量 】:218、14

【 结构式 】:

反应原理

葡萄糖在钯碳催化剂的作用下,与氧气发生氧化反应,使葡萄糖分子上的醛基被氧化成羧基,其羧基与碱发生中和反应,生产葡萄糖酸钠。

操作规程

1、在1000L氧化罐中加水450KG水,150KG葡萄糖溶解备用,加入钯碳催化剂1KG ,升温45度,碱高位槽(111KG30%烧碱)滴加液碱,使氧化罐内PH值9-9.5,开泵循环。

2、开氧气减压器使氧压控在0.1MPa下,视罐上压力表为常压

3、 经常从取样口取料测PH值9-9、5来控制滴加碱液量,保持罐内温度45度。

4、2小时后应转换98%左右,罐上压力表压为恒定为反应终点。

5、检验合格后放入过滤罐中,将滤液用活性炭脱色过滤即得25.5%的葡萄糖酸钠溶液712KG、

6、滤出的催化剂经水洗滤,115度烘干循环再用。

 

 
 

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